利用铝灰制备高档抛光材料的研究

利用铝灰通过复合熔盐法制备出性能合格的片状氧化铝，研究熔盐种类、掺量、烧结温度、保温时间等对片状氧化铝形成及形貌的影响，确定最佳的制备工艺，实现片状氧化铝的低成本制备。

1. 研究单一熔剂氧化物对片状氧化铝形成及形貌的影响，确定熔剂矿物的种类及最佳掺量；

2. 研究复合熔剂氧化物对片状氧化铝形成及形貌的影响，确定熔剂矿物的种类及组合最佳掺量；

3. 铝灰中的杂质及有害离子在氧化铝和熔盐中的分布规律。

目前制备超细α-Al2O3的方法有多种，主要有熔盐合成法、水热法、包覆法、机械法等。其中，水热法需要在高温高压下进行，反应周期长，对设备的依赖性大;包覆法不能调节片状物的尺寸和厚度;机械方法易产生破碎片层。相比之下，熔盐合成法对设备的要求更低，可以在较低的温度和较短的时间内进行。此外，在制备α-Al2O3粉末时，形貌容易控制，合成粉末的纯度高。采用熔盐合成法制备了形貌规则、尺寸均匀、径厚比较大、在水中分散性好、无团聚、无交错生长的高质量α-Al2O3粉体。

国内研究表明，熔融盐法是采用一种或数种低熔点的盐类作为反应介质，通过高温煅烧生成产物的方法。熔融盐法制备的片状 α-Al2O3 具有较高的纯度和分散性，形态发育过程中的环境可以通过选择合适的盐来控制，因此，盐的选择是获得理想形貌粉末的关键。 盐的熔点要低，适合合成所需的相，在许多情况下，使用几种共晶成分来降低盐的熔点，另外，盐应具有水溶性，以便在合成后易于洗涤去除。融盐法合成片状 α-Al2O3 的过程，将氧化物与一种或两种盐混合，在高于盐的熔点温度下烧结，在此温度下，氧化物重新排列，在盐的液态中迅速扩散，随着进一步加热，通过成核和生长过程形成片状颗粒。Zhu Li-Hui(引自文章 Morphology control ofα-Al2O3 platelets by molten salt synthesis)等以Al2(SO4)3为原料，采用熔融盐法合成了 α-Al2O3 薄片，通过调整Na3PO4·12H2O和TiOSO4等添加剂的用量,可以非常有效地控制 α-Al2O3 薄片的形貌，Na3PO4·12H2O的加入可以得到不规则形状的片状 α-Al2O3 ，而 TiOSO4 的加入可以得到六边鼓 型α-Al2O3颗 粒。Liu等 以Al2(SO4)3为原料，以Na2SO4 和 K2SO4共晶混合物为熔盐，通过添加控制尺寸的 α-Al2O3 籽晶，成功获得了平均厚度为 85nm、长宽比超过100的片状 α-Al2O3 ，并提出了籽晶影响片状 α-Al2O3 晶粒生长的两个关键因素：①片状 α-Al2O3 晶粒的最大平均尺寸受熔盐和籽晶特性的限制；②添加的籽晶数量直接影响 α-Al2O3 片状晶粒的生长，而籽晶的含量和尺寸共同决定了籽晶的数量。Lee等研究了微波加热对熔融盐法制备片状α-Al2O3 的影响。 结果表明，微波处理有利于α-Al2O3 和生长，形成尺寸更小、粒径分布更窄的片状α-Al2O3 。熔融盐法制备片状α-Al2O3 时，可以通过调整晶种加入量、熔融盐用量以及煅烧的温度和时间等参数，来控制粉体的形貌，该方法也存在一些缺点，例如一些熔融盐具有毒性，其挥发物还可能腐蚀或污染炉体，另外，如何提高掺杂的均匀性也是熔融盐法制备过程中需要解决的问题。

从发布于国外的文章也能了解到关于用纯净原料制备片状氧化铝的例子。x射线衍射分析表明，当温度高于1100℃时，熔融盐合成了单相α-Al2O3。加热温度和时间的增加有利于α-Al2O3的发育，易于获得发育良好、体积较大的α-Al2O3。然而，当加热温度升高到1200 8C以上或加热时间超过4 h时 ，α-Al2O3的形状和大小并没有明显的变化。因此，从经济角度考虑，为了获得发育良好的六边形α-Al2O3，加热温度不应高于1200 8C，加热时间不应超过4 h。在随后的实验中，在1200℃下4h合成α-Al2O3。除加热温度和时间外，盐粉比对α-Al2O3的形态也有影响。当盐粉比为2:1时，在NaCl-KCl基底下，在1200℃下加热4小时的α-Al2O3的形态。大多数α-Al2O3呈六边形，但也有一些重叠的颗粒。熔盐用量越多，提供的晶体生长空间就越多，熔盐中组分的扩散系数也就越高。因此，当盐粉比增加到4:1时，粉末的重叠改善，α-Al2O3直径变大。但如果盐粉比高于6:1，则各组分在熔盐中的扩散距离增大。相反，获得发育良好的六边形α-Al2O3并不容易，且大小不均匀 。高的盐粉比也意味着将花费更多的水来去除盐，因此在后续的实验中，盐粉比被固定为4:1。α-Al2O3的形态容易被添加剂而不是加工参数所改变。添加0.17 wt%的Na3PO4-12H2O仅导致α-Al2O3直径轻微减小。当加入0.34-0.68 wt% Na3PO4 -12H2O后α-Al2O3的厚度减小很大。同时α-Al2O3的团聚被有效抑制，颗粒不再重叠。然而，α-Al2O3薄片的形状变得非常不规则，尺寸分布变得非常广泛。在Na2SO4-K2SO4基底中合成的α-Al2O3薄片形貌相似，同时二氧化钛的加入有助于α-Al2O3在NaCl-KCl基底下六边形α-Al2O3的合成。同时，α-Al2O3趋向于变小变厚，当TiOSO4的添加量从1 wt%增加4 -6 wt%时，类板颗粒的平均直径从约12.2 mm减小到8.6 mm，平均厚度从0.7 mm快速增加到2.1 mm。当二氧化钛添加量超过6 wt%时，α-Al2O3的直径和厚度略有变化。添加TiOSO4和Na2PO4-12H2O组合添加可能导致α-Al2O3形态的进一步改变。当Na2PO3浓度为0.51 wt%时，NaCl- KCl基底下合成的α-Al2O3。加入Na3PO4-K2SO4+12wt%TiOSO4，片状晶粒变厚。添加Na2PO3-12H2O有助于形成薄的α-Al2O3，但如果只添加3wt%的TiOSO4，其形状仍然不规则。通过添加0.51 wt%的Na2PO3，可获得具有圆盘状的薄α-Al2O3。在Na2SO4 -K2SO4 基底中合成的α-Al2O3中也发现了类似的现象。添加Na2PO3 -12H2O +12wt %TiOSO4后，Na2SO4-K2SO4基底中不仅可以得到薄的圆盘状α-Al2O3，而且可以抑制α-Al2O3的重叠和团聚。通过调节 Na2PO3-12H2O和TiOSO4的加入量对α-Al2O3形态的控制是非常有效的。

综上所述，当前国内外均使用纯净铝源作为原料，尚未出现通过利用铝灰来制备相应实验样品的记录

利用铝灰替代硫酸铝制备片状氧化铝，探究铝灰制作片状氧化铝过程中熔剂矿物种类、掺量、烧结制度与片状氧化铝形成量级形貌间的关联，为片状氧化铝的低成本制备提供依据。。

（五）技术路线、拟解决的问题及预期成果

　　　

１．原料的配比、熔盐的种类和用量

２．烧成的最佳温度和保温时长

３．不同熔盐对片状氧化铝形貌的控制方向

预期成果：利用微废原料铝灰成功制备出片状氧化铝，在优化工艺的同时探究各种因素对其变化规律的影响。发表一篇中文核心论文、申请1项专利。

2024.11-2024.12 阅读项目相关文献，形成阅读报告；完成预立项

2025.01-2025.04 掌握具体制备工艺

2025.05 正式立项

2025.06-2025.09 完成铝灰形成片状氧化铝的制备。对原料最佳配比、熔盐种类　和用量以及最佳温度和保温时长的研究

2025.10-2025.12 根据实验数据探究成形机理的规律，撰写专利和论文

2026.01-2026.04 完成结题报告的撰写，完成文章的投稿，专利的申请